干燥失重计算公式怎么计算
干燥失重计算公式是=(W1-W2)/W1*100%。W1为干燥前的样品重量,W2为干燥后的样品重量。W1-W2就是干燥中减失的重量。几乎是化学原料药的必测项目。其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。
含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。
那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。
严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X射线衍射(SXRD)。晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。用常规的四大波谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证。
假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重,应该使用直径为225±25um的毛细管塞称量瓶,毛细管塞放在干燥器中,装有样品的称量瓶按规定干燥,维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。
在加热结束时,可以把干燥的空气放进干燥室内,取出称量瓶,移入干燥器,盖上毛细管塞,冷却,称重。
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